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第八百四十二章 十三味解郁胶囊(1)

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第一步,先取装置差异下的胶囊内容物约0.35 克,精密称定,置100毫升圆底烧瓶中,精密加甲醇柏毫升,称定重量,超声30分钟,放置至室温,再称定重量,加甲醇补足减失的重量。

在人后,摇匀,滤过,精密量取续滤液,置于50 毫升圆底烧瓶中。

第二步,挥去甲醇,加2.5md/1硫酸溶液10I111,超声处理5分钟,再加氯仿10毫升,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器。

第三步,并人分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约10毫升,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移置100毫升圆底烧瓶中,挥去氯仿。

最后,残渣精密加甲醇10毫升,称定重量,置水浴中微热溶解残渣。

放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过(0.45ttm),取续滤液,即得。”

“这样就得到了两个制品。”

“然后是色谱条件与系统适用性。”

“我们用十八烷基键合硅胶为填充剂;甲醇:0.1%磷酸水溶液(80:20)为流动相;流速:1.0ral/rain。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。

测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20一,注入液相色谱仪,测定,即得。”

“至于线性关系考察。”

“首先,得取对照品溶液的制备精密称取大黄索、大黄酚对照品各5m克,分别置于50 毫升量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度。

其次,摇匀,精密量取大黄素溶液1毫升、大黄酚溶液2nd,置于25毫升量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每1毫升中含4峭、大黄酚每1毫升中含油量。

精密吸取混合对照品液2、4、6、8、10m,分别注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定吸收峰面积。”

刘良朋说完,拿出了结果图片。

其中,以峰面积积分值为纵坐标,大黄素、大黄酚进样量为横坐标,绘制标准曲线,计算得大黄索、大黄酚回归方程分别为:Y=3826265X一13114.00 r=0.9995Y=5882689X一29361.08 r=0.91999。

“这样,我们就得出了我的药,大黄素远远高于美信医药集团的提取物。”

这还只是含量。

刘良朋


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